相比于气相色谱,液相色谱有什么特点呢

2021-01-06 43

气相和液相是有机检测中的两种基本工具,占据了有机实验室的统治地位。虽然都是用来做有机检测的,但是这两种仪器本身有着千差万别,将从5个方面(流动相、固定相、分析物、检测技术和制备分离)进行比较。

气相色谱是20世纪50年代的一项重大科技成果。这是一种新的分离分析技术,现在广泛应用于工业、农业、国防、建筑、科研等领域。液相色谱也是分离与分析技术的一种,特点是以液体作为流动相,固定相可以有纸、薄板、填充床等多种形式。那么,气相色谱与液相色谱相比有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:

流动相:

气相色谱用气体作为流动相,又称为载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与高效液相色谱相比,气相色谱流动相的种类较少,选择范围小。载气的主要功能是将样品带入气相色谱系统进行分离,其本身对分离效果的影响是非常有限的。

在高效液相色谱中,流动相的种类繁多,对分离结果有着很大的影响。但是换另一个角度来看,气相色谱的操作参数优化要比高效液相色谱要简单。此外,气相色谱载气的成本低于高效液相色谱流动相。

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固定相

由于气相色谱的载气的种类相对较少,其分离选择性主要通过不同的固定相进行改变,特别是在填充柱GC中,固定相经常由载体和涂覆在其表面上的固定液组成,这对分离具有决定性的影响,因此导致了多种GC固定相的开发研究。到目前为止,已经有数百种色谱固定相可供选择使用,但常用的色谱固定相也就十多种而已。

因此,液相在很大程度上依赖于不同流动相的选择来改变分离选择性。当然,毛细管气相色谱中常用的固定相不过十几种。在实际分析中,气相色谱通常选择一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)和操作参数(柱温和载气流速等)来进行优化分离。而液相则是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类以及操作参数(柱温和流动相的流速等)来优化分离。)。

分析对象:

气相色谱能直接分离的样品往往是有挥发性且热稳定的,通常沸点一般不会超过500℃。根据相关数据统计,在当前已知的化合物中,有20%至25%的化合物可以通过气相色谱直接分析,剩余的原则上可以通过液相进行分析。也就是说,气相的分析对象要比液相少得多。

值得注意的是,虽然有一些样品不能直接用气相色谱进行分析,但是可以通过特殊的取样技术,如顶空进样和裂解进样等,间接地用气相进行分析。比如高分子材料的裂解色谱就是这样。这在某种程度上增加了气相分析对象的范围。此外,气相要比液相更适合于气体的分析。

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检测技术:

气相通常用于检测技术,例如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮气和磷检测器(NPD)等,其中FID对大多数有机化合物都有响应且并且具有相当高的灵敏度,最小检测限可以达到纳米级别的水平。

然而,在液相中并没有通用性这么好的高灵敏度检测器。商业液相仪器通常只配备紫外-可见光吸收检测器(UV-VIS)和差折光检测器(RI)。前者的通用性远不如气相中的FID,后者的灵敏度又很低。当然,不管是气相还是液相都有一些高灵敏度的选择性检测器,气相有ECD和NPD等,液相具有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首选质谱,但在这一点上,气相色谱比液相色谱好。

由于气相流动相的特性,他和质谱的在线联用是没有问题的,特别是毛细管气相和质谱的联用已经成为常规的分析方法。而液相色谱和质谱的结合受到流动相的限制。尽管目前已经有多种接口,例如离子束、热喷雾、电喷雾等。但是其流动性还是会受到限制的。

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制备分离:

在新产品的研发或未知物质的定性鉴定中,往往需要将色谱分离后的组分收集起来进行进一步的分析,而一些高纯度的生化试剂则是通过色谱分离直接制备的。在这点上,气相色谱在原理上应该是更具有优势的,因为在收集馏分之后很容易除去载气。但是,由于气相色谱的柱容量远小于液相色谱的柱容量,如果用气相色谱法进行制备,将非常耗时。因此,制备气相色谱的实用价值非常有限。反之,液相色谱的制备应用则相对广泛。

下面就来介绍一下,与气相色谱法相比,液相色谱法具有以下三个方面的优点。

第一、气相色谱法不适用于非挥发性和热不稳定物质,而液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性的限制。有些样品无法通过柱子,因为它们很难气化。热不稳定物质受热会发生分解,不适于气相色谱。这限制了气相色谱法的应用。

第二、对于难以分离的样品,由于以下三个主要原因,与气相色谱法相比,通常更容易通过液相色谱分离。

(1)液相色谱中,流动相会对对分离过程造成影响,这就对分离的控制和改进增加了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,即在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。

(2)液相色谱中具有独特的效能的柱填料(固定相),使得固定相的选择更加广泛,增加了分离的可能性。

(3)液相色谱使用较低的分离温度,使分子间的相互作用在低温下更为有效,因此降低了温度会提高了色谱分离效率。

第三、与气相色谱法相比,液相色谱法易于回收样品,且具有定量的特点。样品的各个组分都易于分离。因此,在很多场合仲,液相色谱法不仅是分析方法,而且还可以提纯和制备具有中等纯度的单一物质的一种分离手段。

综上所述,与气相色谱相比,液相色谱法在适用性、分离能力和样品回收率等方面具有一定的优势。由于该技术的这些优点,液相色谱在更多领域得到了广泛的应用。

文章来源:冉盛网科技仪器共享平台


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